miércoles, 16 de julio de 2008

Preparacion de Soluciones

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y REACTIVOS

La preparación de soluciones y reactivos es una actividad previa a la realización de la prueba o análisis de laboratorio, en su realización se debe seguir cuidadosamente el procedimiento descrito para garantizar la calidad de los resultados.
Aquí se presentan los procedimientos para preparar las soluciones y reactivos necesarios para la realización de los análisis de rutina en una planta de potabilización.

alcalinidad

Disolver 2.8 ml de ácido sulfúrico concentrado calidad reactivo analítico (d = 1.84 gr/ml, pureza 98%) en 500 ml de agua destilada contenida en un vaso de precipitados de 600 ml. Mezclar y dejar enfriar.
Completar a volumen con agua destilada en un matraz volumétrico de un litro (1 L) mediante enjuagues sucesivos del vaso de precipitados. Mezclar y envasar en un recipiente de vidrio ámbar de 1 L enjuagado previamente con el ácido y provisto con tapa de plástico.

Hidróxido de sodio 0.1

Pesar 4 gramos de hidróxido de sodio calidad reactivo analítico y disolverlos en 500 ml de agua destilada libre de bióxido de carbono (agua destilada recién hervida y enfriada).
Completar a volumen con la misma clase de agua destilada en un matraz volumétrico de 1 L y envasar lo más pronto posible (para evitar la redisolución del C02 del aire) en un frasco plástico de 1 L, con tapa del mismo material o de caucho para formar un sifón.
El recipiente más práctico para dispensar soluciones de hidróxido de sodio, es un sifón de polietileno, en el cual la salida del líquido se controla con una pinza, conectando al tubo libre una cápsula con cal sodada o algún otro absorbente para el C02 del aire.
Titular con una solución estándar de ftalato ácido de potasio 0. -1 N en presencia de indicador de fenolftaleina.

Ftalato ácido de potasio 0.05 N

Triturar unos 1.5 gramos de ftalato ácido de potasio, estándar primario calidad reactivo certificado (KHC 8H 4) O hasta un tamaño de aproximadamente 100 mallas y secarlos a 120 0C durante 2 horas.
Colocarlos luego en un desecador durante 1 hora y pesar en balanza analítica 10.0 + 0.5 g, con aproximación al miligramo.
Disolver el biftalato de potasio en 500 ml de agua destilada libre de C02 volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco de polietileno

Indicador de fenolftaleína al 0.5%

Disolver 5 g de fenolftaleína calidad reactivo analítico en 500 ml de alcohol etílico del 95%. Se puede emplear también alcohol isopropílico.
Agregar a la solución anterior 500 ml de agua destilada y mezclar convenientemente hasta su completa disolución.
Adicionar gota a gota una solución de hidróxido de sodio 0.02 N hasta la obtención de un ligero pero estable color rosado. Envasar inmediatamente.

Ácido sulfúrico 0.02 N.

Diluir 200 ml del ácido sulfúrico estándar 0.1 N (A-1) con agua destilada o desmineralizada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Titular con una solución estándar de carbonato de sodio 0.05 N en presencia de Indicador Mixto.
Se puede titular también con una solución estándar de hidróxido de sodio, empleando fenolftaleína como indicador.

Carbonato de sodio 0.05 N

Secar 4 g de carbonato de sodio estándar primario, calidad reactivo certificado a 2500C durante 4 horas y colocarlos en un desecador 1 hora.
Pesar 2.5 ± 0.2 g del carbonato seco con aproximación al mg, disolverlo en agua destilada y completar a volumen de matraz aforado de 1 L; según los Standard Methods (1), no se debe guardar más de una semana.

Indicador mixto

Pesar 100 mg de verde de bromocresol y 20 mg de rojo de metilo y triturarlos en un mortero de porcelana.
Disolver la mezcla anterior en 100 ml de alcohol etílico del 95%. Se puede emplear también como disolvente alcohol isopropílico o agua destilada.

Tiosulfato de sodio 0.1 N

Disolver 25 g de tiosulfato de sodio calidad reactivo analítico (Na2, S2, O3 5 H2 O) en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.

Cloro residual

Solución reguladora de fosfatos

Disolver completamente 24 g de fosfato, di-sódico anhidro calidad reactivo analítico (Na HPO4) y 46 g de fosfato monopotásico, también reactivo analítico (KH2 P04), en 600 ml de agua destilada.
Adicionar 800 mg del reactivo analítico sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético (EDTA) a 100 ml de agua destilada y mezclar hasta completa disolución.

Mezclar las dos soluciones anteriores y completar con agua destilada en un matraz aforado de 1 L. Envasar inmediatamente.

Adicionar a la solución ya envasada, 20 mg del reactivo cloruro mercúrico (HgCI2) para evitar el crecimiento de hongos y la posible interferencia del radical yoduro. Se debe tener extrema precaución con el manejo del HgCI2 debido a su toxicidad.

Indicador de D.P.D

Adicionar a 500 ml de agua destilada libre de cloro, (se debe comprobar la ausencia de cloro en el agua destilada aplicando el mismo procedimiento de análisis). En caso de detectarse el cloro (se debe redestilar el agua o cambiar de fuente de suministro), 8 ml de ácido sulfúrico 1 + 3 y 200 mg de EDTA disódico.
Pesar 1.1. g de sulfato de N, N-dietil p-fenilendiamina anhidro (DPD) o 1.5 g del sulfato pentahidratado, o 1 g del oxalato (este último es tóxico), y disolverlos en la solución ya preparada.
Completar a volumen con agua destilada libre de cloro en un matraz aforado de 1 L. y envasar inmediatamente en un frasco de vidrio oscuro, con tapa del mismo material. Se debe guardar en sitio oscuro y descartar cuando presente alguna coloración.

Sulfato ferroso amoniacal estándar (FAS)

Agregar a 500 ml de agua destilada recién hervida y fría 1 ml de ácido sulfúrico 1 + 3 y 1,106 g del reactivo analítico sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH4)2(S04)2. 6 H20. Mezclar hasta completa disolución.

Titular con una solución estándar de dicromato de potasio 0.1 N en presencia de difenilamina

sulfonato de bario como indicador.

Procedimiento
Medir 100 ml de FAS en un matraz Erlenmeyer de 250 ml agregar 10 ml de ácido sulfúrico 1 + 5,5 ml de ácido fosfórico concentrado, 2 ml del indicador difenilamina sulfonato de bario y titular con la solución estándar de dicromato de potasio hasta la aparición de un color violeta persistente por 30 segundos.

Dicromado de potasio estándar 0.1 N

Disolver 4.904 g de dicromato de potasio estándar primario, reactivo certificado anhidro (K2Cr2O7), con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.

Envasar en frasco de vidrio ámbar, con tapa del mismo material.

Indicador difenilamina sulfato de bario

Disolver 0.1 g del reactivo analítico defenilamina sulfonato de bario (C6 H5 NH C6 H4 - 4 - S03)2 Ba en 100 ml de agua destilada.

Arsenito de sodio

Disolver 5.0 g del reactivo analítico arsenito de sodio (Na As 02) en agua destilada y completar el volumen en un matraz aforado de 1 L. Se debe manejar con cuidado por su toxicidad.

Cloruros

Cromato de potasio

Disolver 50 g del reactivo analítico cromato de potasio (K2 Cr 04) en 500 ml de agua destilada.
Adicionar gota a gota solución de nitrato de plata estándar 0.01441 N hasta la aparición de un precipitado de color rojo definido y dejar en reposo durante 12 horas.
Filtrar la solución y completar a volumen con agua destilada en un matraz aforado de 1 L.

Nitrato de plata estándar 0.01441 N
Disolver 2.395 g del reactivo analítico (AgNO3) en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco oscuro y titular con una solución estándar de cloruro de sodio 0.01441 N en presencia del indicador de cromato de potasio.

Cloruro de sodio estándar 0.01441 N
Secar 2 g del reactivo analítico (NaCl) a 1 400C, durante 1 hora y guardar en desecador por el mismo tiempo. Pesar 824.0 mg del reactivo seco, disolverlo en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.

Suspensión de hidróxido de aluminio

Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio (AIK (S04)2 12 H20) o de sulfato de aluminio y amonio (AlNH4 (S04)2 12 H20 en 1 L de agua destilada.
Calentar la solución a 600C y agregar 55 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH), con agitación lenta.
Dejar en reposo durante 1 hora y transferir a una botella grande para lavar el precipitado mediante adiciones sucesivas de agua destilada, mezcla fuerte y decantación, hasta que el agua de lavado este libre de cloruros.

Color

De acuerdo con el método presentado en este manual, no se requieren reactivos.

Dureza total

Solución reguladora para dureza total
Disolver 16 g del reactivo cloruro de amonio (NH4CI) en 143 ml de solución concentrada de hidróxido de amonio (NH4OH).
Agregar 1.25 g de sal magnésica de EDTA (titriplex magnesio) y diluir con agua destilada hasta un volumen de 250 ml.

Indicador negro de eriocromo T

Mezclar 0.5 g del reactivo sal sódico del 1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-5 nitro-2-naftol-4-ácido sulfónico con 100 g del reactivo cloruro de sodio seco (NaCl). Moler en mortero la mezcla hasta una completa homogenización y un tamaño aproximado entre 40 y 50 mallas.
Envasar en un frasco oscuro de boca ancha y cierre hermético y guardar en un lugar fresco y seco.

Solución estándar de EDTA 0.01 M

Pesar 3.723 g del reactivo analítico etilendiaminotetra-acetato di-sódico dihidratado (secado previamente a 800C), disolverlo en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Titular la solución de EDTA así preparada, con solución estándar de calcio en la cual 1 ml = 1 mg de Ca C03.

SOLUCION ESTANDAR DE CALCIO

Pesar 1 g del reactivo carbonato de calcio anhidro (CaCO3) estándar primario, y colocarlo cuidadosamente dentro de un matraz Erlenmeyer de 500 ml.
Agregar mediante un embudo, muy lentamente, gotas de ácido clorhídrico 1:1, hasta que todo el carbonato de calcio se haya disuelto.
Adicionar 200 ml de agua destilada y someter a ebullición durante unos pocos minutos para expulsar el bióxido de carbono presente.

Enfriar, añadir una gota de indicador de rojo de metilo y ajustar la solución al color anaranjado intermedio mediante la adición de hidróxido de amonio 3 N o ácido clorhídrico 1 + 1 según sea necesario.
Diluir con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. En esta soluciór1 1 ml = 1 mg de CaCO3.

Hierro total

Solución hidroxilamina - 10%

Disolver 250 g. del reactivo analítico hidroxilamina (NH2OH.HCI) en 100 ml de agua destilada exenta de hierro.

Solución reguladora de acetato de amonio

Disolver 250 g del reactivo analítico acetato de amonio (NH4C2 H302) en 150 ml de agua destilada.

Adicionar a la solución anterior, 700 ml de ácido acético glacial lentamente y envasar en forma inmediata.

Solución de fenantrolina - 0.1 %

Colocar 100 mg del reactivo analítico 1.1 O fenantrolina monohidratada (C12 H8 N2 H20) e 100 ml de agua destilada.
Disolver el reactivo anterior mediante agitación y calentamiento a 800C sin alcanzar el punto de ebullición. Si se oscurece esta solución debe desecharse.

Obviar el calentamiento mediante la adición de 2 gotas de ácido clorhídrico concentrado.

Solución patrón concentrada de hierro

Agregar lentamente y con agitación, 20 ml de ácido sulfúrico concentrado sobre 50 ml de agua destilada.
Disolver en la solución anterior, 1,404 g del reactivo sulfato ferroso amoniacal (FAS) (Fe(NH4)2 (S04)2 6H20).
Agregar a la mezcla gotas de una solución de permanganato de potasio (KMnO4) 0.1 N lentamente y con agitación, hasta la aparición de un color rosado persistente.
Diluir con agua destilada y completar a volumen en una matraz aforado de 1 L. En esta solución 1 ml = 0.2 mg de Fe.

Potencial de hidrógeno (ph

La solución de llenado de los electrodos y las soluciones reguladoras necesarias, se deben adquirir directamente en el comercio, de la marca de confianza.

Sulfatos

Solución acondicionadora

Pesar 75 g del reactivo analítico cloruro de sodio (NaCl) y disolverlos en 300 ml de agua destilada.

Agregar a la solución anterior 30 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl) y 100 ml de alcohol etílico o isopropílico del 95%.
Mezclar muy bien y adicionar finalmente 50 ml de glicerol. Agitar hasta disolución completa.

Solución estándar de sulfatos

Diluir 10.41 ml de ácido sulfúrico estándar 0.02 N (ver alcalinidad), con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 100 ml. En esta solución 1 ml = 0.1 mg de S04.

Turbiedad

Solución 1 - sulfato de hidracina al 1 %

Pesar en balanza analítica 1 g del reactivo analítico sulfato de hidracina (NH2)2 H2 S04.

Disolver en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 100 ml.

Solución II - hexametilentetramina al 10%

Pesar en balanza analítica 10 g del reactivo analítico hexametilentetramina (CH2)6 N4.
Disolver en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 100 ml.

Mezcla sulfo-cromica

Medir 500 ml de agua destilada en un vaso de 1 L.
Añadir lentamente y con agitación constante, 250 ml de ácido sulfúrico concentrado, grado técnico.

Colocar el recipiente dentro de un baño de agua fría con hielo para enfriar la solución.

Adicionar 100 g de dicromato de potasio, grado técnico y mezclar hasta disolución completa.
Completar a un litro con agua destilada, enfriar y envasar en un frasco de vidrio ámbar con tapa de vidrio o plástico.
Descartar en pequeñas dosis cuando adquiera una coloración verdosa.

Fórmulas y técnicas de preparación de medios de cultivo

Caldo lactosa bilis verde brillante al 2% (Caldo brila

Fórmula
Peptona de carne
Lactosa
Bilis de buey desecado
Verde brillante
10 gr
10 gr
20 gr
0.0133 gr

Preparación
Disolver 40 gr/litro, distribuido en tubos de ensayo provistos de campana de Durham invertidos y esterilizar el autoclave.

PH: 7.2 + 0.1.



BibliografíaEste documento tomó como referencia, con algunas adaptaciones, el material académico titulado:
Servicio Nacional de Aprendizaje – SENA. Hipertexto "Análisis de Agua Potable". Programa Técnica Profesional en Agua Potable y Saneamiento Básico (TPAPSB). Santiago de Cali, 1999.

3 comentarios:

Malu dijo...

buenos dias alvaro disculpa ya vi la preparacion del acido sulfurico al 0.02N.............mi duda es.....
los 200 ml de acido sulfurico 0.1N los tomo dela primer solucion de alcalinidad?..............(((de la dilucion de 2.8ml de acido sulfurico concentrado y aforar aun litro))) de esa dilucion tomo los 200 ml????gracias por despejar mi duda saludos y espero tu mail o tu respuesta.maluzpm_@hotmail.com

Nanosky dijo...
Este comentario ha sido eliminado por el autor.
Nanosky dijo...

Buenos dias, quisiera saber como estandarizar el dicromato de potasio 0.1N, para detectar Fe+2


este es el procedimiento que quiero usar, pero no se como estandarizar

para detectar ferroso

Preparación de di fenilamina al 1 % ¨(Indicador)

-Pesar 1 gr de DFA en un poco de agua destilada, dejar hervir y enfriar.
-Agregar 1 mL de acido sulfúrico y aforar a 100 mL.


Preparación de Mezcla Sulfofosforica

- A 265 mL de agua destilada agregar156 mL acido ortofosforico y luego incorporar 70 ml acido sulfúrico con mucho cuidado en baño de agua fría.


Preparación de Solución de Dicromato de Potasio 0,1 N

-Pesar 4.903 gr de Dicromato de potasio y aforar con agua destilada a 1000 mL.


Procedimiento


1.- Tomar alícuota de 5 mL de muestra.
2.- Agregar 5 a 15 mL de Amoniaco (Formando precipitado de colora café).
3.-Filtrar el Precipitado y lavar el pp con solución caliente de NH4Cl.
4.-Agregar 5 mL de HCl (para disolver el pp.)
5.-Agregar Pb(0) para reducir el Fe(III) a Fe(II) y lleva a calentar hasta llegar a incolora la polución.
6.-Lavar la polución con H2O / HNO3
7.- Agregar 20 mL de solución sulfofosforica y 1 mL de di fenilamina
6.-Valorar con Dicromato de Potasio hasta llegar a un color lila.


gracias por el blog esta muy bueno
mi correo es hlopezmura@hotmail.com