Instrucciones generales para la toma de muestras de Alimentos
Extracción:
La muestra extraída debe ser representativa y ella puede obtenerse como unidades o fracciones.
La unidad o muestra original se refiere o comprende a los productos contenidos en recipientes como potes, frascos, cajas, etc, y a aquellas piezas que se expenden sin envases y sin envolturas, ejemplos: quesos, chacinados, etc.
Cuando se trata de un número grande de unidades debe buscarse una muestra representativa de la partida sospechada de infracción y ella se determina obteniendo la raíz cúbica de la cantidad de envases del lote.
La Dirección Nacional de Medicamentos y Alimentos ofrece el cuadro que a continuación se transcribe y que facilita el trabajo.
NÚMERO TOTAL DE ENVASES NÚMERO DE MUESTRAS A EXTRAER
2 a 3 1
4 a 8 2
9 a 27 3
28 a 64 4
65 a 125 5
126 a 216 6
217 a 343 7
344 a 512 8
513 a 729 9
730 a 1.000 10
Funciones de unidades envasados o sin envases.
Por su estado físico, pueden ser líquidos, semisólidos y sólidos.
Líquidos: se utilizan frascos con cierre perfecto. Si se extraen de un envase único, como pueden ser leche, que se sospeche en infracción, se obtienen dos o más muestras.
Para los casos en que el producto esté distribuido en botellas, tambores, barriles, etc., Pero en número reducido, se extraerán de cada envase una muestra, las que serán numeradas para su posterior individualización.
Si el número de envases que se sospechan en infracción es grande, se extraerá en un número igual a la raíz cúbica del total de envases o en menor cantidad, si se considera suficiente.
Semisólidos: se obtiene en un número, como se expuso para los grupos líquidos, recogiendo las muestras en frascos de boca ancha, practicando dos cortes perpendiculares del alimento, desechando la superficie del mismo y recogiendo una porción de cada lado opuesto, se mezclan y se colocan en los frascos.
Cuando un producto está almacenado o envasado en grandes cantidades debe extraerse pequeñas porciones mediante un sacabocados, de sitios diferentes, las que deben mezclar para hacer dos o más muestras.
Sólidos: las muestras se extraen utilizando sobres de papel impermeable, con cubiertas de papel grueso que facilite un cierre perfecto. El número de muestras se obtiene como en los casos anteriores.
jueves, 26 de marzo de 2009
Toma de Muestras de Suelos
DATOS DE TOMA DE MUESTRAS EN SUELOS
Procedimiento de obtención de muestras
Toma de Muestra:
Ubicamos el lugar del cual extraeremos la muestra, y demarcamos una circunferencia de 1 metro de diámetro.
Cavamos aproximadamente 20 centímetros para retirar el material orgánico (Capa vegetal).
Luego demarcamos una circunferencia pequeña (D = 40 cm), que tenga el mismo centro que la grande y cavamos alrededor de la pequeña tal como se observa en el montaje.
Recolectamos aproximadamente 50 Kilogramos del suelo retirado de este lugar para realizar los ensayos posteriores.
Dejamos caer libremente el mazo del hincador de tubo las veces necesarias para que penetre todo el tubo en la circunferencia pequeña.
Sacamos cuidadosamente el tubo y lo colocamos en una bolsa nylon para no perder humedad.
Contenido de Humedad Natural:
Se anota el número de la tara (T) y se la pesa.
Se vacía suelo húmedo a la tara y se pesa, anotándola como tara + suelo húmedo (T +Sh).
Se introduce al horno durante 24 horas
Se procede a pesar, lo que seria charola + suelo seco (T + S´s)
Y se realizan los cálculos para determinar el contenido de humedad natural.
Densidad Natural del Suelo:
Pesamos el tubo con la muestra húmeda obtenida en el campo.
Determinamos las dimensiones del tubo para determinar su volumen; con la ayuda de un calibrador determinamos el diámetro del tubo y mediante una regla su altura.
Pesamos el tubo vacío.
Se realizan cálculos para determinar el peso específico natural húmedo y el peso específico natural seco.
Datos de la toma de muestras
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
1) OBJETIVO
Realizar la división en porciones de suelo para los diferentes ensayos, tomando en cuenta el mantenimiento de la representatividad que debe tener el suelo.
2) MATERIALES.-
Palas de mano.
1 pliego de Nylon extenso.
Tubo o palo de madera.
Estufas de resistencia.
Ventiladores de aire caliente.
Posillos grandes de secado al aire.
3) PROCEDIMIENTO.-
CUARTEO PARA MESTRAS QUE PESAN MAS DE 50 Kg.
De las bolsas de 50 Kg. Vaciamos el suelo en el pliego de papel nylon, con la ayuda de la pala formando un cono. Posteriormente aplastamos con el cucharón de la pala extendiendo el material y formando una capa exterior uniforme.
Luego insertamos el tubo o palo por debajo de la lona dividiendo la muestra en 2 partes.
Luego insertamos el tubo en sentido perpendicular por debajo del pliego de nylon, dividiendo la muestra en 4 partes.
Después sacando con cuidado descartamos 2 cuartos de la muestra de suelo, los no adyacentes.
Realizando esta operación varias veces podemos llegar a tener un suelo de 20 Kg. Donde esta la dividimos en dos partes para la cual nos sirve:
Primera parte = 2.5 kg. Para el límite liquido.
Segunda parte = 2.5 Kg. Para límite plástico.
Tercera parte = 15 Kg. Para el peso específico y análisis granulométrico.
CUARTEO PARA MESTRAS QUE PESAN DE 50 Kg. A 10
De las bolsas de 30 Kg. Vaciamos el suelo en el pliego de papel nylon, con la ayuda de un badilejo formando un cono. Posteriormente aplastamos con el badilejo extendiendo el material y formando una capa exterior uniforme.
Luego dividimos muestra en 4 partes.
Después sacando con cuidado descartamos 2 cuartos de la muestra de suelo, los no adyacentes.
Realizando esta operación varias veces podemos llegar a tener un suelo de 20 Kg. Donde esta la dividimos en dos partes para la cual nos sirve:
Para el peso específico y análisis granulométrico.
Preparación de suelo para el contenido de humedad.-
Para el contenido de humedad se debe se debe preparar la muestra en el campo de la siguiente manera:
Se saca 10 gramos de suelo con un badilejo (para suelos granulares 20 gramos), se preparan cajitas metálicas con tapas herméticas. Secando después de colocar el suelo, envolviendo con cinta aislante, bañando o pintando con parafina, o envolver con tela o papel parafinado.
Secado de las muestras:
Todas las muestras que se usen para ensayos deben ser secadas al aire o con estufa, para su secado al aire se debe extender el suelo en bandejas limpias y a la sombra.
Para el secado mediante estufas este debe estar a temperatura de 105 ºc sin la exposición directa del suelo con la llama o resistencia de las estufas.
Procedimiento de obtención de muestras
Toma de Muestra:
Ubicamos el lugar del cual extraeremos la muestra, y demarcamos una circunferencia de 1 metro de diámetro.
Cavamos aproximadamente 20 centímetros para retirar el material orgánico (Capa vegetal).
Luego demarcamos una circunferencia pequeña (D = 40 cm), que tenga el mismo centro que la grande y cavamos alrededor de la pequeña tal como se observa en el montaje.
Recolectamos aproximadamente 50 Kilogramos del suelo retirado de este lugar para realizar los ensayos posteriores.
Dejamos caer libremente el mazo del hincador de tubo las veces necesarias para que penetre todo el tubo en la circunferencia pequeña.
Sacamos cuidadosamente el tubo y lo colocamos en una bolsa nylon para no perder humedad.
Contenido de Humedad Natural:
Se anota el número de la tara (T) y se la pesa.
Se vacía suelo húmedo a la tara y se pesa, anotándola como tara + suelo húmedo (T +Sh).
Se introduce al horno durante 24 horas
Se procede a pesar, lo que seria charola + suelo seco (T + S´s)
Y se realizan los cálculos para determinar el contenido de humedad natural.
Densidad Natural del Suelo:
Pesamos el tubo con la muestra húmeda obtenida en el campo.
Determinamos las dimensiones del tubo para determinar su volumen; con la ayuda de un calibrador determinamos el diámetro del tubo y mediante una regla su altura.
Pesamos el tubo vacío.
Se realizan cálculos para determinar el peso específico natural húmedo y el peso específico natural seco.
Datos de la toma de muestras
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
1) OBJETIVO
Realizar la división en porciones de suelo para los diferentes ensayos, tomando en cuenta el mantenimiento de la representatividad que debe tener el suelo.
2) MATERIALES.-
Palas de mano.
1 pliego de Nylon extenso.
Tubo o palo de madera.
Estufas de resistencia.
Ventiladores de aire caliente.
Posillos grandes de secado al aire.
3) PROCEDIMIENTO.-
CUARTEO PARA MESTRAS QUE PESAN MAS DE 50 Kg.
De las bolsas de 50 Kg. Vaciamos el suelo en el pliego de papel nylon, con la ayuda de la pala formando un cono. Posteriormente aplastamos con el cucharón de la pala extendiendo el material y formando una capa exterior uniforme.
Luego insertamos el tubo o palo por debajo de la lona dividiendo la muestra en 2 partes.
Luego insertamos el tubo en sentido perpendicular por debajo del pliego de nylon, dividiendo la muestra en 4 partes.
Después sacando con cuidado descartamos 2 cuartos de la muestra de suelo, los no adyacentes.
Realizando esta operación varias veces podemos llegar a tener un suelo de 20 Kg. Donde esta la dividimos en dos partes para la cual nos sirve:
Primera parte = 2.5 kg. Para el límite liquido.
Segunda parte = 2.5 Kg. Para límite plástico.
Tercera parte = 15 Kg. Para el peso específico y análisis granulométrico.
CUARTEO PARA MESTRAS QUE PESAN DE 50 Kg. A 10
De las bolsas de 30 Kg. Vaciamos el suelo en el pliego de papel nylon, con la ayuda de un badilejo formando un cono. Posteriormente aplastamos con el badilejo extendiendo el material y formando una capa exterior uniforme.
Luego dividimos muestra en 4 partes.
Después sacando con cuidado descartamos 2 cuartos de la muestra de suelo, los no adyacentes.
Realizando esta operación varias veces podemos llegar a tener un suelo de 20 Kg. Donde esta la dividimos en dos partes para la cual nos sirve:
Para el peso específico y análisis granulométrico.
Preparación de suelo para el contenido de humedad.-
Para el contenido de humedad se debe se debe preparar la muestra en el campo de la siguiente manera:
Se saca 10 gramos de suelo con un badilejo (para suelos granulares 20 gramos), se preparan cajitas metálicas con tapas herméticas. Secando después de colocar el suelo, envolviendo con cinta aislante, bañando o pintando con parafina, o envolver con tela o papel parafinado.
Secado de las muestras:
Todas las muestras que se usen para ensayos deben ser secadas al aire o con estufa, para su secado al aire se debe extender el suelo en bandejas limpias y a la sombra.
Para el secado mediante estufas este debe estar a temperatura de 105 ºc sin la exposición directa del suelo con la llama o resistencia de las estufas.
miércoles, 25 de marzo de 2009
jueves, 17 de julio de 2008
miércoles, 16 de julio de 2008
Preparacion de Soluciones
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y REACTIVOS
La preparación de soluciones y reactivos es una actividad previa a la realización de la prueba o análisis de laboratorio, en su realización se debe seguir cuidadosamente el procedimiento descrito para garantizar la calidad de los resultados.
Aquí se presentan los procedimientos para preparar las soluciones y reactivos necesarios para la realización de los análisis de rutina en una planta de potabilización.
alcalinidad
Disolver 2.8 ml de ácido sulfúrico concentrado calidad reactivo analítico (d = 1.84 gr/ml, pureza 98%) en 500 ml de agua destilada contenida en un vaso de precipitados de 600 ml. Mezclar y dejar enfriar.
Completar a volumen con agua destilada en un matraz volumétrico de un litro (1 L) mediante enjuagues sucesivos del vaso de precipitados. Mezclar y envasar en un recipiente de vidrio ámbar de 1 L enjuagado previamente con el ácido y provisto con tapa de plástico.
Hidróxido de sodio 0.1
Pesar 4 gramos de hidróxido de sodio calidad reactivo analítico y disolverlos en 500 ml de agua destilada libre de bióxido de carbono (agua destilada recién hervida y enfriada).
Completar a volumen con la misma clase de agua destilada en un matraz volumétrico de 1 L y envasar lo más pronto posible (para evitar la redisolución del C02 del aire) en un frasco plástico de 1 L, con tapa del mismo material o de caucho para formar un sifón.
El recipiente más práctico para dispensar soluciones de hidróxido de sodio, es un sifón de polietileno, en el cual la salida del líquido se controla con una pinza, conectando al tubo libre una cápsula con cal sodada o algún otro absorbente para el C02 del aire.
Titular con una solución estándar de ftalato ácido de potasio 0. -1 N en presencia de indicador de fenolftaleina.
Ftalato ácido de potasio 0.05 N
Triturar unos 1.5 gramos de ftalato ácido de potasio, estándar primario calidad reactivo certificado (KHC 8H 4) O hasta un tamaño de aproximadamente 100 mallas y secarlos a 120 0C durante 2 horas.
Colocarlos luego en un desecador durante 1 hora y pesar en balanza analítica 10.0 + 0.5 g, con aproximación al miligramo.
Disolver el biftalato de potasio en 500 ml de agua destilada libre de C02 volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco de polietileno
Indicador de fenolftaleína al 0.5%
Disolver 5 g de fenolftaleína calidad reactivo analítico en 500 ml de alcohol etílico del 95%. Se puede emplear también alcohol isopropílico.
Agregar a la solución anterior 500 ml de agua destilada y mezclar convenientemente hasta su completa disolución.
Adicionar gota a gota una solución de hidróxido de sodio 0.02 N hasta la obtención de un ligero pero estable color rosado. Envasar inmediatamente.
Ácido sulfúrico 0.02 N.
Diluir 200 ml del ácido sulfúrico estándar 0.1 N (A-1) con agua destilada o desmineralizada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Titular con una solución estándar de carbonato de sodio 0.05 N en presencia de Indicador Mixto.
Se puede titular también con una solución estándar de hidróxido de sodio, empleando fenolftaleína como indicador.
Carbonato de sodio 0.05 N
Secar 4 g de carbonato de sodio estándar primario, calidad reactivo certificado a 2500C durante 4 horas y colocarlos en un desecador 1 hora.
Pesar 2.5 ± 0.2 g del carbonato seco con aproximación al mg, disolverlo en agua destilada y completar a volumen de matraz aforado de 1 L; según los Standard Methods (1), no se debe guardar más de una semana.
Indicador mixto
Pesar 100 mg de verde de bromocresol y 20 mg de rojo de metilo y triturarlos en un mortero de porcelana.
Disolver la mezcla anterior en 100 ml de alcohol etílico del 95%. Se puede emplear también como disolvente alcohol isopropílico o agua destilada.
Tiosulfato de sodio 0.1 N
Disolver 25 g de tiosulfato de sodio calidad reactivo analítico (Na2, S2, O3 5 H2 O) en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Cloro residual
Solución reguladora de fosfatos
Disolver completamente 24 g de fosfato, di-sódico anhidro calidad reactivo analítico (Na HPO4) y 46 g de fosfato monopotásico, también reactivo analítico (KH2 P04), en 600 ml de agua destilada.
Adicionar 800 mg del reactivo analítico sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético (EDTA) a 100 ml de agua destilada y mezclar hasta completa disolución.
Mezclar las dos soluciones anteriores y completar con agua destilada en un matraz aforado de 1 L. Envasar inmediatamente.
Adicionar a la solución ya envasada, 20 mg del reactivo cloruro mercúrico (HgCI2) para evitar el crecimiento de hongos y la posible interferencia del radical yoduro. Se debe tener extrema precaución con el manejo del HgCI2 debido a su toxicidad.
Indicador de D.P.D
Adicionar a 500 ml de agua destilada libre de cloro, (se debe comprobar la ausencia de cloro en el agua destilada aplicando el mismo procedimiento de análisis). En caso de detectarse el cloro (se debe redestilar el agua o cambiar de fuente de suministro), 8 ml de ácido sulfúrico 1 + 3 y 200 mg de EDTA disódico.
Pesar 1.1. g de sulfato de N, N-dietil p-fenilendiamina anhidro (DPD) o 1.5 g del sulfato pentahidratado, o 1 g del oxalato (este último es tóxico), y disolverlos en la solución ya preparada.
Completar a volumen con agua destilada libre de cloro en un matraz aforado de 1 L. y envasar inmediatamente en un frasco de vidrio oscuro, con tapa del mismo material. Se debe guardar en sitio oscuro y descartar cuando presente alguna coloración.
Sulfato ferroso amoniacal estándar (FAS)
Agregar a 500 ml de agua destilada recién hervida y fría 1 ml de ácido sulfúrico 1 + 3 y 1,106 g del reactivo analítico sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH4)2(S04)2. 6 H20. Mezclar hasta completa disolución.
Titular con una solución estándar de dicromato de potasio 0.1 N en presencia de difenilamina
sulfonato de bario como indicador.
Procedimiento
Medir 100 ml de FAS en un matraz Erlenmeyer de 250 ml agregar 10 ml de ácido sulfúrico 1 + 5,5 ml de ácido fosfórico concentrado, 2 ml del indicador difenilamina sulfonato de bario y titular con la solución estándar de dicromato de potasio hasta la aparición de un color violeta persistente por 30 segundos.
Dicromado de potasio estándar 0.1 N
Disolver 4.904 g de dicromato de potasio estándar primario, reactivo certificado anhidro (K2Cr2O7), con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Envasar en frasco de vidrio ámbar, con tapa del mismo material.
Indicador difenilamina sulfato de bario
Disolver 0.1 g del reactivo analítico defenilamina sulfonato de bario (C6 H5 NH C6 H4 - 4 - S03)2 Ba en 100 ml de agua destilada.
Arsenito de sodio
Disolver 5.0 g del reactivo analítico arsenito de sodio (Na As 02) en agua destilada y completar el volumen en un matraz aforado de 1 L. Se debe manejar con cuidado por su toxicidad.
Cloruros
Cromato de potasio
Disolver 50 g del reactivo analítico cromato de potasio (K2 Cr 04) en 500 ml de agua destilada.
Adicionar gota a gota solución de nitrato de plata estándar 0.01441 N hasta la aparición de un precipitado de color rojo definido y dejar en reposo durante 12 horas.
Filtrar la solución y completar a volumen con agua destilada en un matraz aforado de 1 L.
Nitrato de plata estándar 0.01441 N
Disolver 2.395 g del reactivo analítico (AgNO3) en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco oscuro y titular con una solución estándar de cloruro de sodio 0.01441 N en presencia del indicador de cromato de potasio.
Cloruro de sodio estándar 0.01441 N
Secar 2 g del reactivo analítico (NaCl) a 1 400C, durante 1 hora y guardar en desecador por el mismo tiempo. Pesar 824.0 mg del reactivo seco, disolverlo en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Suspensión de hidróxido de aluminio
Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio (AIK (S04)2 12 H20) o de sulfato de aluminio y amonio (AlNH4 (S04)2 12 H20 en 1 L de agua destilada.
Calentar la solución a 600C y agregar 55 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH), con agitación lenta.
Dejar en reposo durante 1 hora y transferir a una botella grande para lavar el precipitado mediante adiciones sucesivas de agua destilada, mezcla fuerte y decantación, hasta que el agua de lavado este libre de cloruros.
Color
De acuerdo con el método presentado en este manual, no se requieren reactivos.
Dureza total
Solución reguladora para dureza total
Disolver 16 g del reactivo cloruro de amonio (NH4CI) en 143 ml de solución concentrada de hidróxido de amonio (NH4OH).
Agregar 1.25 g de sal magnésica de EDTA (titriplex magnesio) y diluir con agua destilada hasta un volumen de 250 ml.
Indicador negro de eriocromo T
Mezclar 0.5 g del reactivo sal sódico del 1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-5 nitro-2-naftol-4-ácido sulfónico con 100 g del reactivo cloruro de sodio seco (NaCl). Moler en mortero la mezcla hasta una completa homogenización y un tamaño aproximado entre 40 y 50 mallas.
Envasar en un frasco oscuro de boca ancha y cierre hermético y guardar en un lugar fresco y seco.
Solución estándar de EDTA 0.01 M
Pesar 3.723 g del reactivo analítico etilendiaminotetra-acetato di-sódico dihidratado (secado previamente a 800C), disolverlo en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Titular la solución de EDTA así preparada, con solución estándar de calcio en la cual 1 ml = 1 mg de Ca C03.
SOLUCION ESTANDAR DE CALCIO
Pesar 1 g del reactivo carbonato de calcio anhidro (CaCO3) estándar primario, y colocarlo cuidadosamente dentro de un matraz Erlenmeyer de 500 ml.
Agregar mediante un embudo, muy lentamente, gotas de ácido clorhídrico 1:1, hasta que todo el carbonato de calcio se haya disuelto.
Adicionar 200 ml de agua destilada y someter a ebullición durante unos pocos minutos para expulsar el bióxido de carbono presente.
Enfriar, añadir una gota de indicador de rojo de metilo y ajustar la solución al color anaranjado intermedio mediante la adición de hidróxido de amonio 3 N o ácido clorhídrico 1 + 1 según sea necesario.
Diluir con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. En esta soluciór1 1 ml = 1 mg de CaCO3.
Hierro total
Solución hidroxilamina - 10%
Disolver 250 g. del reactivo analítico hidroxilamina (NH2OH.HCI) en 100 ml de agua destilada exenta de hierro.
Solución reguladora de acetato de amonio
Disolver 250 g del reactivo analítico acetato de amonio (NH4C2 H302) en 150 ml de agua destilada.
Adicionar a la solución anterior, 700 ml de ácido acético glacial lentamente y envasar en forma inmediata.
Solución de fenantrolina - 0.1 %
Colocar 100 mg del reactivo analítico 1.1 O fenantrolina monohidratada (C12 H8 N2 H20) e 100 ml de agua destilada.
Disolver el reactivo anterior mediante agitación y calentamiento a 800C sin alcanzar el punto de ebullición. Si se oscurece esta solución debe desecharse.
Obviar el calentamiento mediante la adición de 2 gotas de ácido clorhídrico concentrado.
Solución patrón concentrada de hierro
Agregar lentamente y con agitación, 20 ml de ácido sulfúrico concentrado sobre 50 ml de agua destilada.
Disolver en la solución anterior, 1,404 g del reactivo sulfato ferroso amoniacal (FAS) (Fe(NH4)2 (S04)2 6H20).
Agregar a la mezcla gotas de una solución de permanganato de potasio (KMnO4) 0.1 N lentamente y con agitación, hasta la aparición de un color rosado persistente.
Diluir con agua destilada y completar a volumen en una matraz aforado de 1 L. En esta solución 1 ml = 0.2 mg de Fe.
Potencial de hidrógeno (ph
La solución de llenado de los electrodos y las soluciones reguladoras necesarias, se deben adquirir directamente en el comercio, de la marca de confianza.
Sulfatos
Solución acondicionadora
Pesar 75 g del reactivo analítico cloruro de sodio (NaCl) y disolverlos en 300 ml de agua destilada.
Agregar a la solución anterior 30 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl) y 100 ml de alcohol etílico o isopropílico del 95%.
Mezclar muy bien y adicionar finalmente 50 ml de glicerol. Agitar hasta disolución completa.
Solución estándar de sulfatos
Diluir 10.41 ml de ácido sulfúrico estándar 0.02 N (ver alcalinidad), con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 100 ml. En esta solución 1 ml = 0.1 mg de S04.
Turbiedad
Solución 1 - sulfato de hidracina al 1 %
Pesar en balanza analítica 1 g del reactivo analítico sulfato de hidracina (NH2)2 H2 S04.
Disolver en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 100 ml.
Solución II - hexametilentetramina al 10%
Pesar en balanza analítica 10 g del reactivo analítico hexametilentetramina (CH2)6 N4.
Disolver en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 100 ml.
Mezcla sulfo-cromica
Medir 500 ml de agua destilada en un vaso de 1 L.
Añadir lentamente y con agitación constante, 250 ml de ácido sulfúrico concentrado, grado técnico.
Colocar el recipiente dentro de un baño de agua fría con hielo para enfriar la solución.
Adicionar 100 g de dicromato de potasio, grado técnico y mezclar hasta disolución completa.
Completar a un litro con agua destilada, enfriar y envasar en un frasco de vidrio ámbar con tapa de vidrio o plástico.
Descartar en pequeñas dosis cuando adquiera una coloración verdosa.
Fórmulas y técnicas de preparación de medios de cultivo
Caldo lactosa bilis verde brillante al 2% (Caldo brila
Fórmula
Peptona de carne
Lactosa
Bilis de buey desecado
Verde brillante
10 gr
10 gr
20 gr
0.0133 gr
Preparación
Disolver 40 gr/litro, distribuido en tubos de ensayo provistos de campana de Durham invertidos y esterilizar el autoclave.
PH: 7.2 + 0.1.
BibliografíaEste documento tomó como referencia, con algunas adaptaciones, el material académico titulado:
Servicio Nacional de Aprendizaje – SENA. Hipertexto "Análisis de Agua Potable". Programa Técnica Profesional en Agua Potable y Saneamiento Básico (TPAPSB). Santiago de Cali, 1999.
La preparación de soluciones y reactivos es una actividad previa a la realización de la prueba o análisis de laboratorio, en su realización se debe seguir cuidadosamente el procedimiento descrito para garantizar la calidad de los resultados.
Aquí se presentan los procedimientos para preparar las soluciones y reactivos necesarios para la realización de los análisis de rutina en una planta de potabilización.
alcalinidad
Disolver 2.8 ml de ácido sulfúrico concentrado calidad reactivo analítico (d = 1.84 gr/ml, pureza 98%) en 500 ml de agua destilada contenida en un vaso de precipitados de 600 ml. Mezclar y dejar enfriar.
Completar a volumen con agua destilada en un matraz volumétrico de un litro (1 L) mediante enjuagues sucesivos del vaso de precipitados. Mezclar y envasar en un recipiente de vidrio ámbar de 1 L enjuagado previamente con el ácido y provisto con tapa de plástico.
Hidróxido de sodio 0.1
Pesar 4 gramos de hidróxido de sodio calidad reactivo analítico y disolverlos en 500 ml de agua destilada libre de bióxido de carbono (agua destilada recién hervida y enfriada).
Completar a volumen con la misma clase de agua destilada en un matraz volumétrico de 1 L y envasar lo más pronto posible (para evitar la redisolución del C02 del aire) en un frasco plástico de 1 L, con tapa del mismo material o de caucho para formar un sifón.
El recipiente más práctico para dispensar soluciones de hidróxido de sodio, es un sifón de polietileno, en el cual la salida del líquido se controla con una pinza, conectando al tubo libre una cápsula con cal sodada o algún otro absorbente para el C02 del aire.
Titular con una solución estándar de ftalato ácido de potasio 0. -1 N en presencia de indicador de fenolftaleina.
Ftalato ácido de potasio 0.05 N
Triturar unos 1.5 gramos de ftalato ácido de potasio, estándar primario calidad reactivo certificado (KHC 8H 4) O hasta un tamaño de aproximadamente 100 mallas y secarlos a 120 0C durante 2 horas.
Colocarlos luego en un desecador durante 1 hora y pesar en balanza analítica 10.0 + 0.5 g, con aproximación al miligramo.
Disolver el biftalato de potasio en 500 ml de agua destilada libre de C02 volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco de polietileno
Indicador de fenolftaleína al 0.5%
Disolver 5 g de fenolftaleína calidad reactivo analítico en 500 ml de alcohol etílico del 95%. Se puede emplear también alcohol isopropílico.
Agregar a la solución anterior 500 ml de agua destilada y mezclar convenientemente hasta su completa disolución.
Adicionar gota a gota una solución de hidróxido de sodio 0.02 N hasta la obtención de un ligero pero estable color rosado. Envasar inmediatamente.
Ácido sulfúrico 0.02 N.
Diluir 200 ml del ácido sulfúrico estándar 0.1 N (A-1) con agua destilada o desmineralizada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Titular con una solución estándar de carbonato de sodio 0.05 N en presencia de Indicador Mixto.
Se puede titular también con una solución estándar de hidróxido de sodio, empleando fenolftaleína como indicador.
Carbonato de sodio 0.05 N
Secar 4 g de carbonato de sodio estándar primario, calidad reactivo certificado a 2500C durante 4 horas y colocarlos en un desecador 1 hora.
Pesar 2.5 ± 0.2 g del carbonato seco con aproximación al mg, disolverlo en agua destilada y completar a volumen de matraz aforado de 1 L; según los Standard Methods (1), no se debe guardar más de una semana.
Indicador mixto
Pesar 100 mg de verde de bromocresol y 20 mg de rojo de metilo y triturarlos en un mortero de porcelana.
Disolver la mezcla anterior en 100 ml de alcohol etílico del 95%. Se puede emplear también como disolvente alcohol isopropílico o agua destilada.
Tiosulfato de sodio 0.1 N
Disolver 25 g de tiosulfato de sodio calidad reactivo analítico (Na2, S2, O3 5 H2 O) en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Cloro residual
Solución reguladora de fosfatos
Disolver completamente 24 g de fosfato, di-sódico anhidro calidad reactivo analítico (Na HPO4) y 46 g de fosfato monopotásico, también reactivo analítico (KH2 P04), en 600 ml de agua destilada.
Adicionar 800 mg del reactivo analítico sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético (EDTA) a 100 ml de agua destilada y mezclar hasta completa disolución.
Mezclar las dos soluciones anteriores y completar con agua destilada en un matraz aforado de 1 L. Envasar inmediatamente.
Adicionar a la solución ya envasada, 20 mg del reactivo cloruro mercúrico (HgCI2) para evitar el crecimiento de hongos y la posible interferencia del radical yoduro. Se debe tener extrema precaución con el manejo del HgCI2 debido a su toxicidad.
Indicador de D.P.D
Adicionar a 500 ml de agua destilada libre de cloro, (se debe comprobar la ausencia de cloro en el agua destilada aplicando el mismo procedimiento de análisis). En caso de detectarse el cloro (se debe redestilar el agua o cambiar de fuente de suministro), 8 ml de ácido sulfúrico 1 + 3 y 200 mg de EDTA disódico.
Pesar 1.1. g de sulfato de N, N-dietil p-fenilendiamina anhidro (DPD) o 1.5 g del sulfato pentahidratado, o 1 g del oxalato (este último es tóxico), y disolverlos en la solución ya preparada.
Completar a volumen con agua destilada libre de cloro en un matraz aforado de 1 L. y envasar inmediatamente en un frasco de vidrio oscuro, con tapa del mismo material. Se debe guardar en sitio oscuro y descartar cuando presente alguna coloración.
Sulfato ferroso amoniacal estándar (FAS)
Agregar a 500 ml de agua destilada recién hervida y fría 1 ml de ácido sulfúrico 1 + 3 y 1,106 g del reactivo analítico sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH4)2(S04)2. 6 H20. Mezclar hasta completa disolución.
Titular con una solución estándar de dicromato de potasio 0.1 N en presencia de difenilamina
sulfonato de bario como indicador.
Procedimiento
Medir 100 ml de FAS en un matraz Erlenmeyer de 250 ml agregar 10 ml de ácido sulfúrico 1 + 5,5 ml de ácido fosfórico concentrado, 2 ml del indicador difenilamina sulfonato de bario y titular con la solución estándar de dicromato de potasio hasta la aparición de un color violeta persistente por 30 segundos.
Dicromado de potasio estándar 0.1 N
Disolver 4.904 g de dicromato de potasio estándar primario, reactivo certificado anhidro (K2Cr2O7), con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Envasar en frasco de vidrio ámbar, con tapa del mismo material.
Indicador difenilamina sulfato de bario
Disolver 0.1 g del reactivo analítico defenilamina sulfonato de bario (C6 H5 NH C6 H4 - 4 - S03)2 Ba en 100 ml de agua destilada.
Arsenito de sodio
Disolver 5.0 g del reactivo analítico arsenito de sodio (Na As 02) en agua destilada y completar el volumen en un matraz aforado de 1 L. Se debe manejar con cuidado por su toxicidad.
Cloruros
Cromato de potasio
Disolver 50 g del reactivo analítico cromato de potasio (K2 Cr 04) en 500 ml de agua destilada.
Adicionar gota a gota solución de nitrato de plata estándar 0.01441 N hasta la aparición de un precipitado de color rojo definido y dejar en reposo durante 12 horas.
Filtrar la solución y completar a volumen con agua destilada en un matraz aforado de 1 L.
Nitrato de plata estándar 0.01441 N
Disolver 2.395 g del reactivo analítico (AgNO3) en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco oscuro y titular con una solución estándar de cloruro de sodio 0.01441 N en presencia del indicador de cromato de potasio.
Cloruro de sodio estándar 0.01441 N
Secar 2 g del reactivo analítico (NaCl) a 1 400C, durante 1 hora y guardar en desecador por el mismo tiempo. Pesar 824.0 mg del reactivo seco, disolverlo en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Suspensión de hidróxido de aluminio
Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio (AIK (S04)2 12 H20) o de sulfato de aluminio y amonio (AlNH4 (S04)2 12 H20 en 1 L de agua destilada.
Calentar la solución a 600C y agregar 55 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH), con agitación lenta.
Dejar en reposo durante 1 hora y transferir a una botella grande para lavar el precipitado mediante adiciones sucesivas de agua destilada, mezcla fuerte y decantación, hasta que el agua de lavado este libre de cloruros.
Color
De acuerdo con el método presentado en este manual, no se requieren reactivos.
Dureza total
Solución reguladora para dureza total
Disolver 16 g del reactivo cloruro de amonio (NH4CI) en 143 ml de solución concentrada de hidróxido de amonio (NH4OH).
Agregar 1.25 g de sal magnésica de EDTA (titriplex magnesio) y diluir con agua destilada hasta un volumen de 250 ml.
Indicador negro de eriocromo T
Mezclar 0.5 g del reactivo sal sódico del 1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-5 nitro-2-naftol-4-ácido sulfónico con 100 g del reactivo cloruro de sodio seco (NaCl). Moler en mortero la mezcla hasta una completa homogenización y un tamaño aproximado entre 40 y 50 mallas.
Envasar en un frasco oscuro de boca ancha y cierre hermético y guardar en un lugar fresco y seco.
Solución estándar de EDTA 0.01 M
Pesar 3.723 g del reactivo analítico etilendiaminotetra-acetato di-sódico dihidratado (secado previamente a 800C), disolverlo en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.
Titular la solución de EDTA así preparada, con solución estándar de calcio en la cual 1 ml = 1 mg de Ca C03.
SOLUCION ESTANDAR DE CALCIO
Pesar 1 g del reactivo carbonato de calcio anhidro (CaCO3) estándar primario, y colocarlo cuidadosamente dentro de un matraz Erlenmeyer de 500 ml.
Agregar mediante un embudo, muy lentamente, gotas de ácido clorhídrico 1:1, hasta que todo el carbonato de calcio se haya disuelto.
Adicionar 200 ml de agua destilada y someter a ebullición durante unos pocos minutos para expulsar el bióxido de carbono presente.
Enfriar, añadir una gota de indicador de rojo de metilo y ajustar la solución al color anaranjado intermedio mediante la adición de hidróxido de amonio 3 N o ácido clorhídrico 1 + 1 según sea necesario.
Diluir con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. En esta soluciór1 1 ml = 1 mg de CaCO3.
Hierro total
Solución hidroxilamina - 10%
Disolver 250 g. del reactivo analítico hidroxilamina (NH2OH.HCI) en 100 ml de agua destilada exenta de hierro.
Solución reguladora de acetato de amonio
Disolver 250 g del reactivo analítico acetato de amonio (NH4C2 H302) en 150 ml de agua destilada.
Adicionar a la solución anterior, 700 ml de ácido acético glacial lentamente y envasar en forma inmediata.
Solución de fenantrolina - 0.1 %
Colocar 100 mg del reactivo analítico 1.1 O fenantrolina monohidratada (C12 H8 N2 H20) e 100 ml de agua destilada.
Disolver el reactivo anterior mediante agitación y calentamiento a 800C sin alcanzar el punto de ebullición. Si se oscurece esta solución debe desecharse.
Obviar el calentamiento mediante la adición de 2 gotas de ácido clorhídrico concentrado.
Solución patrón concentrada de hierro
Agregar lentamente y con agitación, 20 ml de ácido sulfúrico concentrado sobre 50 ml de agua destilada.
Disolver en la solución anterior, 1,404 g del reactivo sulfato ferroso amoniacal (FAS) (Fe(NH4)2 (S04)2 6H20).
Agregar a la mezcla gotas de una solución de permanganato de potasio (KMnO4) 0.1 N lentamente y con agitación, hasta la aparición de un color rosado persistente.
Diluir con agua destilada y completar a volumen en una matraz aforado de 1 L. En esta solución 1 ml = 0.2 mg de Fe.
Potencial de hidrógeno (ph
La solución de llenado de los electrodos y las soluciones reguladoras necesarias, se deben adquirir directamente en el comercio, de la marca de confianza.
Sulfatos
Solución acondicionadora
Pesar 75 g del reactivo analítico cloruro de sodio (NaCl) y disolverlos en 300 ml de agua destilada.
Agregar a la solución anterior 30 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl) y 100 ml de alcohol etílico o isopropílico del 95%.
Mezclar muy bien y adicionar finalmente 50 ml de glicerol. Agitar hasta disolución completa.
Solución estándar de sulfatos
Diluir 10.41 ml de ácido sulfúrico estándar 0.02 N (ver alcalinidad), con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 100 ml. En esta solución 1 ml = 0.1 mg de S04.
Turbiedad
Solución 1 - sulfato de hidracina al 1 %
Pesar en balanza analítica 1 g del reactivo analítico sulfato de hidracina (NH2)2 H2 S04.
Disolver en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 100 ml.
Solución II - hexametilentetramina al 10%
Pesar en balanza analítica 10 g del reactivo analítico hexametilentetramina (CH2)6 N4.
Disolver en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 100 ml.
Mezcla sulfo-cromica
Medir 500 ml de agua destilada en un vaso de 1 L.
Añadir lentamente y con agitación constante, 250 ml de ácido sulfúrico concentrado, grado técnico.
Colocar el recipiente dentro de un baño de agua fría con hielo para enfriar la solución.
Adicionar 100 g de dicromato de potasio, grado técnico y mezclar hasta disolución completa.
Completar a un litro con agua destilada, enfriar y envasar en un frasco de vidrio ámbar con tapa de vidrio o plástico.
Descartar en pequeñas dosis cuando adquiera una coloración verdosa.
Fórmulas y técnicas de preparación de medios de cultivo
Caldo lactosa bilis verde brillante al 2% (Caldo brila
Fórmula
Peptona de carne
Lactosa
Bilis de buey desecado
Verde brillante
10 gr
10 gr
20 gr
0.0133 gr
Preparación
Disolver 40 gr/litro, distribuido en tubos de ensayo provistos de campana de Durham invertidos y esterilizar el autoclave.
PH: 7.2 + 0.1.
BibliografíaEste documento tomó como referencia, con algunas adaptaciones, el material académico titulado:
Servicio Nacional de Aprendizaje – SENA. Hipertexto "Análisis de Agua Potable". Programa Técnica Profesional en Agua Potable y Saneamiento Básico (TPAPSB). Santiago de Cali, 1999.
Toma de Muestras
Toma de Muestras
Para una buena planificación de un programa de muestreo, es necesario definir los parámetros físico-químicos y biológicos que van a ser medidos teniendo como referencia, la actividad que desarrolla la industria, los objetivos buscados y las normas de calidad vigentes para alcantarillados y cauces receptores.
En términos generales los parámetros básicos en la caracterización de aguas residuales industriales son:
• DBO5
• DQO.
• Sólidos Totales.
• Sólidos Suspendidos.
• Sólidos Sedimentables.
• Grasas y/o aceites.
• pH en sitio.
• Temperatura en sitio.
• Tóxicos (Cadmio, Cromo, Cobre, Níquel, Plomo y Zinc.).
Los parámetros que allí se presentan no están estandarizados para cada tipo de industria, sólo dan una idea de lo que se puede encontrar en cada una de ellas, es claro que cada industria es un caso particular que no sólo depende de su clasificación, sino también de los numerosos factores que involucran los tipos de procesos, materias primas y tecnología que presenten.
El pH y la temperatura deben determinarse a cada una de las muestras tomadas durante todo el programa de muestreo. Si son muestras compuestas la determinación se le hará a cada fracción o alícuota para composición.
Muestreo
El primer paso para realizar un muestreo es garantizar condiciones que proporcionen confiabilidad en la obtención de resultados, para esto se debe conocer con anterioridad el lugar o lugares de aforo y toma de muestras, el tipo de muestra, la frecuencia de muestreo, preservación adecuada con base en los parámetros a analizar, los cuales dependerán del tipo de industria a la cual se le realice la caracterización de aguas residuales. Apoyados en lo anterior se puede asegurar que la muestra tomada es representativa y si se tiene un correcto análisis de resultados se pueden obtener bases para el diseño de los sistemas de tratamiento y de la aplicación de modelos matemáticos que simulan el comportamiento de las corrientes de aguas.
En el Punto Lista de chequeo, manipulación y preservación de muestras, se presentan algunas recomendaciones acerca de la forma de manejo y preservación de muestras, para garantizar muestras representativas, es decir, que suministren datos confiables.
Tipos de muestreo
Muestreo manual
El muestreo manual se realiza cuando se tienen sitios de fácil acceso o aquellos que por medio de ciertas adaptaciones pueden facilitar la toma de muestras. La ventaja de éste tipo de muestreo es permitir al encargado de tomar la muestra, observar cambios en las características del agua en cuanto o sustancias flotantes, color, olor; aumento o disminución de caudales, etc.
Muestreo automático
El muestreo automático es aconsejable cuando los sitios son de difícil acceso o cuando se justifica y se tiene la facilidad de contar con un muestreador automático. Tiene como ventaja más precisión en la toma de muestras y como desventaja la complejidad de su montaje y calibración, además de que requieren revisiones continuas para evitar atascamientos u otras fallas.
En el caso de realizar un muestreo automático es necesario seleccionar cuidadosamente el equipo de muestreo, teniendo en cuenta la capacidad para recolectar la muestra y las características del afluente y del efluente.
Sitios de muestreo
En los sitios de difícil acceso es necesario adecuar la estructura de construcción de tal manera que se pueda facilitar la caracterización de las aguas residuales. Las muestras deberán tomarse en sitios que tengan suficiente mezcla y alta velocidad, de tal forma que se evite sedimentación de sólidos ó acumulación de grasas y aceites; además, estos sitios deben estar libres de gases tóxicos e inflamables.
Paro lograr una identificación de los posibles sitios de muestreo es necesario un conocimiento general de la red de alcantarillados y las zonas de descarga de los diferentes procesos. En alcantarillados, canales angostos y profundos, las muestras deben extraerse de un lugar ubicado a un tercio de la profundidad del agua a partir del fondo. En canales amplios, el punto de recolección debe alternarse a lo ancho del canal.
En el caso de un río, no se deben ubicar los sitios de muestreo cerca de las orillas, fondo o superficie de éste, puesto que dichos sitios no son representativos, éstas deberán tomarse a por lo menos 30 cms. del fondo. Si recibe las descargas de un tributario son necesarios por lo menos dos puntos de muestreo, uno aguas arriba de la descarga y otro aguas abajo donde la mezcla sea completa, esto según la necesidad o información que se quiera tener de la caracterización.
Es fundamental conocer el caudal en el momento de muestreo, por ello, es conveniente ubicar las estaciones de muestreo cerca o en la misma estación de aforo. En el momento de la toma es importante tener cuidado de evitar la creación de turbulencia excesiva que pueda liberar los gases disueltos lo cual afecta la representatividad de la muestra.
Es necesario aclarar que un solo muestreo no es suficiente para definir la calidad del agua en todo un sistema. Para que la caracterización sea representativa en el caso de una industria, se debe asegurar que cada uno de los sitios de muestreo recoja todos los vertimientos de los diferentes procesos industriales y domésticos, además se garantiza una mayor confiabilidad de los datos si ésta se realiza durante todo el turno de trabajo, (tiempo de generación de agua residual); esto es válido para cualquier empresa o entidad que requiera hacer el estudio de caracterización de aguas residuales, en caso de no poderse realizar el aforo y muestreo en todo el turno de trabajo, dicha caracterización permite dar una idea del comportamiento del agua residual en el tiempo muestreado.
Como se puede observar en la figura 2 para la caracterización de aguas residuales de la INDUSTRIA X la muestra se debe tomar en el punto 6, en el cual se concentran las aguas residuales de todos los procesos industriales.
Si en la INDUSTRIA X se dan cinco (5) procesos diferentes, y en uno de ellos, en este caso el proceso 1, se quiere conocer las concentraciones de los contaminantes que se esta emitiendo (bien sea para la optimización del proceso o mirar el efecto que causa el vertido sobre el agua residual de dicha empresa), se podrá tomar la muestra en el punto 1, antes de unirse a las aguas residuales provenientes del proceso 2.
Si los procesos 4 y 5 tienen las mismas características en cuanto a uso de materias primas, producción de aguas residuales, y se quiere analizar la concentración de contaminantes, se podrá realizar el muestreo en el punto 5, etc.
Frecuencia de muestreo
Para escoger el número de muestras y los intervalos en la toma de ellas, es importante tener un conocimiento de los procesos que intervienen en la generación de aguas residuales que permitan determinar la variabilidad de las concentraciones de los contaminantes y el grado de variación del caudal, lo cual determinará el intervalo de tiempo del muestreo.
A medida que disminuye la variabilidad con el tiempo, la frecuencia de muestro puede llevarse a rangos mas amplios, si aumenta la variabilidad en su composición se deben tomar rangos de tiempos mas cortos, para conseguir unas muestras lo más representativas posibles.
Es recomendable tener períodos de tiempo uniformes de 20 minutos los cuales permiten hacer la estimación de la concentración media durante el período de muestreo.
Para una mayor seguridad acerca de la frecuencia del muestreo se recomienda realizar un aforo preliminar, el cual indicará el mejor rango de tiempo a seleccionar para la toma de muestras y la medida de caudal, este es un procedimiento opcional el cual se acordará entre la industria y la entidad encargada de realizar el muestreo.
Tipos de muestras
Los tipos de muestras más comunes son puntual, compuesta o integrada.
Muestra puntual
Muestra puntual es aquella que representa la composición del agua residual en el momento en que se hizo el muestreo, se recomienda tomarla cuando:
• Las descargas de agua residual son intermitentes, debido a las condiciones de los procesos industriales que los generen.
• La composición del agua residual es constante durante un período de tiempo considerable o a través de una distancia en todas sus direcciones.
• El agua residual presenta variaciones en su composición, caudal, etc., con el tiempo y el espacio.
• Para el caso de análisis como Oxigeno Disuelto (OD), Temperatura (T), Cloro residual y otros gases disueltos, la muestra puntual es obligatoria.
• Para medir compuestos orgánicos volátiles tóxicos como Trihalometanos, Órgano clorados, Sulfuros y otros que pueden salir de la fase acuosa a la fase gaseosa continuamente.
• Cuando se van a realizar análisis bacteriológicos.
Muestra compuesta
Cuando la composición del desecho presenta variabilidad, una muestra compuesta se conforma con pequeñas muestras individuales que se toman ya sea proporcionales al flujo o al tiempo:
• Según el flujo: Tomando muestras de igual volumen, pero a intervalos de tiempo que son inversamente proporcionales al caudal de la corriente, es decir, que a mayor caudal de la corriente, menor los intervalos de tiempo de muestreo y viceversa.
• Según el tiempo: Se toman las muestras a intervalos de tiempo constantes, pero el volumen de la muestra es proporcional al caudal de la corriente.
En ambos casos la cantidad de muestra a tomar depende del número y tipo de análisis que se van a realizar, el volumen mínimo es de 2 litros, las muestras individuales deben ser aproximadamente de 200 ml., si son tomadas con intervalos de una hora. Cuando los intervalos son muy pequeños de tres o cinco minutos, la cantidad mínima debe ser mayor o igual a 25 ml. El intervalo dependerá de la variabilidad del desecho con respecto al tiempo.
Es común tomar muestras compuestas durante 24 horas para conocer la descarga diaria, sin embargo de acuerdo al horario de funcionamiento de las operaciones que se realicen en la empresa a la cual se le va a hacer lo caracterización de aguas residuales, se pueden tener muestras compuestas de 2, 4, 8, 16, ó 24 horas, pero debe tenerse en cuenta que algunas sustancias biodegradables no se prestan para muestras compuestas de largo tiempo (más de 24 horas).
Este tipo de muestra se compone, tomando y mezclando en un mismo recipiente un volumen (alícuota) de muestra que se calcula de la siguiente forma:
Vi= (V/(n x Qp) ) x Qi
Vi : Volumen de cada alícuota.
V : Volumen total a componer (generalmente 2,000 ml como mínimo).
Qp : Caudal promedio durante la jornada de aforo.
Qi : Caudal instantáneo de cada muestra individual.
n : Número de muestras tomadas.
Muestra integrada
Muestra integrada es aquella que se forma por la mezcla de muestras puntuales tomadas de diferentes puntos simultáneamente, o lo más cerca posible. Un ejemplo de este tipo de muestra ocurre en un río o corriente que varía en composición de acuerdo con el ancho y la profundidad.
Lista de chequeo, manipulación y preservación de muestras
La lista de chequeo que aquí se presenta da una idea del mínimo de elementos que se deben tener en cuenta en el momento de realizar un muestreo.
Lista de chequeo
1. Equipo de laboratorio
Cantidad de frascos necesarios según número de muestras.
· Nevera.
· Peachímetro.
· Termómetro.
· Frasco lavador.
· Frasco o balde para componer la muestra.
· Beaker plástico de 100 ml.
· Hielo.
· Sustancias Preservantes.
2. Equipo auxiliar
· Flexómetro.
· Cronómetro.
· Calculadora.
· Regla.
· Cinta de enmascarar.
· Tabla con formatos.
· Manila.
3. Equipo de seguridad personal
· Guantes.
· Máscara con filtro.
· Botas.
· Linterna.
· Capa impermeable.
· Cascos.
· Sacudidor o toalla de manos.
Manipulación de muestras
Lo toma de muestra en sí constituye la fase más importante para el éxito de los resultados obtenidos en una caracterización de aguas residuales, y para ello es necesario tener en cuenta las siguientes recomendaciones:
• Obtener una muestra representativa.
• Evitar que al tomar la muestra se contamine con elementos extraños.
• Identificar la muestra en forma adecuada, anotando fecha, hora y localización exacta de la muestra, si son varias muestras tomadas en el mismo sitio identificarlas con un número de acuerdo al orden de recolección, además en los formatos de campo deben ir anotados los datos de pH, temperatura y la persona encargada en la toma de la muestra, también es importante las observaciones que se hayan realizado durante el muestreo.
ETIQUETA DE LA MUESTRA
SITIO DE MUESTREO:____________________________
NÚMERO DE MUESTRA:_________________________
FECHA: ________________________________________
HORA: ________________________________________
• La muestra debe tomarse en sitios bien mezclados.
• El recipiente se recomienda purgar o enjuagar con la muestra que se va a tomar una o dos veces.
• El volumen de la muestra debe ser tal que se puedan realizar todos los análisis programados, más una cantidad adicional para análisis de comprobación.
• Selección del tipo y el volumen del recipiente en el cual se va a tomar la muestra, éstos recipientes deben estar completamente limpios, sin ningún tipo de contaminación.
• Hacer una buena preservación de muestras para conservar sus propiedades físicas, químicas y bacteriológicas hasta el análisis. La refrigeración es una práctica aconsejable en el almacenamiento, sin embargo, se le debe dar tratamiento individual a cada muestra según el tipo de análisis que se vaya a realizar.
• Llevar las muestras al laboratorio en un lapso de tiempo no mayor al período máximo de almacenamiento permitido para preservar sus características.
• Es conveniente registrar de ser posible los consumos de agua de abastecimiento por contador de la industria e identificar su uso (consumo humano, procesos productivos, tanques de almacenamiento, procesos de lavado, enfriamiento y otros) con el fin de comparar los resultados de los aforos y hacer los respectivos balances de masa.
• Tener el personal capacitado para la toma y manipulación de las muestras.
Preservación de muestras
Para garantizar la integridad física, química y biológica de las muestras durante el período transcurrido entre la toma de muestras y los análisis de las mismas. La realización lo más rápida posible de los análisis son la mayor garantía de evitar el error provocado por el deterioro de la muestra. Las técnicas de preservación pueden únicamente retardar los cambios químicos y biológicos. Químicos como la hidrólisis de algunos compuestos o disminuir lo volatilidad de algunos constituyentes y biológicos como inhibir la actividad metabólica de los microorganismos.
Los métodos de preservación generalmente se limitan al control del pH. Adición de compuestos químicos, refrigeración y congelación.
Las anteriores medidas evitan que:
- Los cationes metálicos pueden precipitarse como hidróxidos o
o formar complejos.
- Los estados de valencia de los iones pueden cambiar por oxidación
o reducción.
- La lisis celular puede incrementar la DBO y DQO.
- La productividad celular puede cambiar la DBO y DQO.
- El contenido de nitrógeno y fósforo orgánico puede cambiar.
Para una buena planificación de un programa de muestreo, es necesario definir los parámetros físico-químicos y biológicos que van a ser medidos teniendo como referencia, la actividad que desarrolla la industria, los objetivos buscados y las normas de calidad vigentes para alcantarillados y cauces receptores.
En términos generales los parámetros básicos en la caracterización de aguas residuales industriales son:
• DBO5
• DQO.
• Sólidos Totales.
• Sólidos Suspendidos.
• Sólidos Sedimentables.
• Grasas y/o aceites.
• pH en sitio.
• Temperatura en sitio.
• Tóxicos (Cadmio, Cromo, Cobre, Níquel, Plomo y Zinc.).
Los parámetros que allí se presentan no están estandarizados para cada tipo de industria, sólo dan una idea de lo que se puede encontrar en cada una de ellas, es claro que cada industria es un caso particular que no sólo depende de su clasificación, sino también de los numerosos factores que involucran los tipos de procesos, materias primas y tecnología que presenten.
El pH y la temperatura deben determinarse a cada una de las muestras tomadas durante todo el programa de muestreo. Si son muestras compuestas la determinación se le hará a cada fracción o alícuota para composición.
Muestreo
El primer paso para realizar un muestreo es garantizar condiciones que proporcionen confiabilidad en la obtención de resultados, para esto se debe conocer con anterioridad el lugar o lugares de aforo y toma de muestras, el tipo de muestra, la frecuencia de muestreo, preservación adecuada con base en los parámetros a analizar, los cuales dependerán del tipo de industria a la cual se le realice la caracterización de aguas residuales. Apoyados en lo anterior se puede asegurar que la muestra tomada es representativa y si se tiene un correcto análisis de resultados se pueden obtener bases para el diseño de los sistemas de tratamiento y de la aplicación de modelos matemáticos que simulan el comportamiento de las corrientes de aguas.
En el Punto Lista de chequeo, manipulación y preservación de muestras, se presentan algunas recomendaciones acerca de la forma de manejo y preservación de muestras, para garantizar muestras representativas, es decir, que suministren datos confiables.
Tipos de muestreo
Muestreo manual
El muestreo manual se realiza cuando se tienen sitios de fácil acceso o aquellos que por medio de ciertas adaptaciones pueden facilitar la toma de muestras. La ventaja de éste tipo de muestreo es permitir al encargado de tomar la muestra, observar cambios en las características del agua en cuanto o sustancias flotantes, color, olor; aumento o disminución de caudales, etc.
Muestreo automático
El muestreo automático es aconsejable cuando los sitios son de difícil acceso o cuando se justifica y se tiene la facilidad de contar con un muestreador automático. Tiene como ventaja más precisión en la toma de muestras y como desventaja la complejidad de su montaje y calibración, además de que requieren revisiones continuas para evitar atascamientos u otras fallas.
En el caso de realizar un muestreo automático es necesario seleccionar cuidadosamente el equipo de muestreo, teniendo en cuenta la capacidad para recolectar la muestra y las características del afluente y del efluente.
Sitios de muestreo
En los sitios de difícil acceso es necesario adecuar la estructura de construcción de tal manera que se pueda facilitar la caracterización de las aguas residuales. Las muestras deberán tomarse en sitios que tengan suficiente mezcla y alta velocidad, de tal forma que se evite sedimentación de sólidos ó acumulación de grasas y aceites; además, estos sitios deben estar libres de gases tóxicos e inflamables.
Paro lograr una identificación de los posibles sitios de muestreo es necesario un conocimiento general de la red de alcantarillados y las zonas de descarga de los diferentes procesos. En alcantarillados, canales angostos y profundos, las muestras deben extraerse de un lugar ubicado a un tercio de la profundidad del agua a partir del fondo. En canales amplios, el punto de recolección debe alternarse a lo ancho del canal.
En el caso de un río, no se deben ubicar los sitios de muestreo cerca de las orillas, fondo o superficie de éste, puesto que dichos sitios no son representativos, éstas deberán tomarse a por lo menos 30 cms. del fondo. Si recibe las descargas de un tributario son necesarios por lo menos dos puntos de muestreo, uno aguas arriba de la descarga y otro aguas abajo donde la mezcla sea completa, esto según la necesidad o información que se quiera tener de la caracterización.
Es fundamental conocer el caudal en el momento de muestreo, por ello, es conveniente ubicar las estaciones de muestreo cerca o en la misma estación de aforo. En el momento de la toma es importante tener cuidado de evitar la creación de turbulencia excesiva que pueda liberar los gases disueltos lo cual afecta la representatividad de la muestra.
Es necesario aclarar que un solo muestreo no es suficiente para definir la calidad del agua en todo un sistema. Para que la caracterización sea representativa en el caso de una industria, se debe asegurar que cada uno de los sitios de muestreo recoja todos los vertimientos de los diferentes procesos industriales y domésticos, además se garantiza una mayor confiabilidad de los datos si ésta se realiza durante todo el turno de trabajo, (tiempo de generación de agua residual); esto es válido para cualquier empresa o entidad que requiera hacer el estudio de caracterización de aguas residuales, en caso de no poderse realizar el aforo y muestreo en todo el turno de trabajo, dicha caracterización permite dar una idea del comportamiento del agua residual en el tiempo muestreado.
Como se puede observar en la figura 2 para la caracterización de aguas residuales de la INDUSTRIA X la muestra se debe tomar en el punto 6, en el cual se concentran las aguas residuales de todos los procesos industriales.
Si en la INDUSTRIA X se dan cinco (5) procesos diferentes, y en uno de ellos, en este caso el proceso 1, se quiere conocer las concentraciones de los contaminantes que se esta emitiendo (bien sea para la optimización del proceso o mirar el efecto que causa el vertido sobre el agua residual de dicha empresa), se podrá tomar la muestra en el punto 1, antes de unirse a las aguas residuales provenientes del proceso 2.
Si los procesos 4 y 5 tienen las mismas características en cuanto a uso de materias primas, producción de aguas residuales, y se quiere analizar la concentración de contaminantes, se podrá realizar el muestreo en el punto 5, etc.
Frecuencia de muestreo
Para escoger el número de muestras y los intervalos en la toma de ellas, es importante tener un conocimiento de los procesos que intervienen en la generación de aguas residuales que permitan determinar la variabilidad de las concentraciones de los contaminantes y el grado de variación del caudal, lo cual determinará el intervalo de tiempo del muestreo.
A medida que disminuye la variabilidad con el tiempo, la frecuencia de muestro puede llevarse a rangos mas amplios, si aumenta la variabilidad en su composición se deben tomar rangos de tiempos mas cortos, para conseguir unas muestras lo más representativas posibles.
Es recomendable tener períodos de tiempo uniformes de 20 minutos los cuales permiten hacer la estimación de la concentración media durante el período de muestreo.
Para una mayor seguridad acerca de la frecuencia del muestreo se recomienda realizar un aforo preliminar, el cual indicará el mejor rango de tiempo a seleccionar para la toma de muestras y la medida de caudal, este es un procedimiento opcional el cual se acordará entre la industria y la entidad encargada de realizar el muestreo.
Tipos de muestras
Los tipos de muestras más comunes son puntual, compuesta o integrada.
Muestra puntual
Muestra puntual es aquella que representa la composición del agua residual en el momento en que se hizo el muestreo, se recomienda tomarla cuando:
• Las descargas de agua residual son intermitentes, debido a las condiciones de los procesos industriales que los generen.
• La composición del agua residual es constante durante un período de tiempo considerable o a través de una distancia en todas sus direcciones.
• El agua residual presenta variaciones en su composición, caudal, etc., con el tiempo y el espacio.
• Para el caso de análisis como Oxigeno Disuelto (OD), Temperatura (T), Cloro residual y otros gases disueltos, la muestra puntual es obligatoria.
• Para medir compuestos orgánicos volátiles tóxicos como Trihalometanos, Órgano clorados, Sulfuros y otros que pueden salir de la fase acuosa a la fase gaseosa continuamente.
• Cuando se van a realizar análisis bacteriológicos.
Muestra compuesta
Cuando la composición del desecho presenta variabilidad, una muestra compuesta se conforma con pequeñas muestras individuales que se toman ya sea proporcionales al flujo o al tiempo:
• Según el flujo: Tomando muestras de igual volumen, pero a intervalos de tiempo que son inversamente proporcionales al caudal de la corriente, es decir, que a mayor caudal de la corriente, menor los intervalos de tiempo de muestreo y viceversa.
• Según el tiempo: Se toman las muestras a intervalos de tiempo constantes, pero el volumen de la muestra es proporcional al caudal de la corriente.
En ambos casos la cantidad de muestra a tomar depende del número y tipo de análisis que se van a realizar, el volumen mínimo es de 2 litros, las muestras individuales deben ser aproximadamente de 200 ml., si son tomadas con intervalos de una hora. Cuando los intervalos son muy pequeños de tres o cinco minutos, la cantidad mínima debe ser mayor o igual a 25 ml. El intervalo dependerá de la variabilidad del desecho con respecto al tiempo.
Es común tomar muestras compuestas durante 24 horas para conocer la descarga diaria, sin embargo de acuerdo al horario de funcionamiento de las operaciones que se realicen en la empresa a la cual se le va a hacer lo caracterización de aguas residuales, se pueden tener muestras compuestas de 2, 4, 8, 16, ó 24 horas, pero debe tenerse en cuenta que algunas sustancias biodegradables no se prestan para muestras compuestas de largo tiempo (más de 24 horas).
Este tipo de muestra se compone, tomando y mezclando en un mismo recipiente un volumen (alícuota) de muestra que se calcula de la siguiente forma:
Vi= (V/(n x Qp) ) x Qi
Vi : Volumen de cada alícuota.
V : Volumen total a componer (generalmente 2,000 ml como mínimo).
Qp : Caudal promedio durante la jornada de aforo.
Qi : Caudal instantáneo de cada muestra individual.
n : Número de muestras tomadas.
Muestra integrada
Muestra integrada es aquella que se forma por la mezcla de muestras puntuales tomadas de diferentes puntos simultáneamente, o lo más cerca posible. Un ejemplo de este tipo de muestra ocurre en un río o corriente que varía en composición de acuerdo con el ancho y la profundidad.
Lista de chequeo, manipulación y preservación de muestras
La lista de chequeo que aquí se presenta da una idea del mínimo de elementos que se deben tener en cuenta en el momento de realizar un muestreo.
Lista de chequeo
1. Equipo de laboratorio
Cantidad de frascos necesarios según número de muestras.
· Nevera.
· Peachímetro.
· Termómetro.
· Frasco lavador.
· Frasco o balde para componer la muestra.
· Beaker plástico de 100 ml.
· Hielo.
· Sustancias Preservantes.
2. Equipo auxiliar
· Flexómetro.
· Cronómetro.
· Calculadora.
· Regla.
· Cinta de enmascarar.
· Tabla con formatos.
· Manila.
3. Equipo de seguridad personal
· Guantes.
· Máscara con filtro.
· Botas.
· Linterna.
· Capa impermeable.
· Cascos.
· Sacudidor o toalla de manos.
Manipulación de muestras
Lo toma de muestra en sí constituye la fase más importante para el éxito de los resultados obtenidos en una caracterización de aguas residuales, y para ello es necesario tener en cuenta las siguientes recomendaciones:
• Obtener una muestra representativa.
• Evitar que al tomar la muestra se contamine con elementos extraños.
• Identificar la muestra en forma adecuada, anotando fecha, hora y localización exacta de la muestra, si son varias muestras tomadas en el mismo sitio identificarlas con un número de acuerdo al orden de recolección, además en los formatos de campo deben ir anotados los datos de pH, temperatura y la persona encargada en la toma de la muestra, también es importante las observaciones que se hayan realizado durante el muestreo.
ETIQUETA DE LA MUESTRA
SITIO DE MUESTREO:____________________________
NÚMERO DE MUESTRA:_________________________
FECHA: ________________________________________
HORA: ________________________________________
• La muestra debe tomarse en sitios bien mezclados.
• El recipiente se recomienda purgar o enjuagar con la muestra que se va a tomar una o dos veces.
• El volumen de la muestra debe ser tal que se puedan realizar todos los análisis programados, más una cantidad adicional para análisis de comprobación.
• Selección del tipo y el volumen del recipiente en el cual se va a tomar la muestra, éstos recipientes deben estar completamente limpios, sin ningún tipo de contaminación.
• Hacer una buena preservación de muestras para conservar sus propiedades físicas, químicas y bacteriológicas hasta el análisis. La refrigeración es una práctica aconsejable en el almacenamiento, sin embargo, se le debe dar tratamiento individual a cada muestra según el tipo de análisis que se vaya a realizar.
• Llevar las muestras al laboratorio en un lapso de tiempo no mayor al período máximo de almacenamiento permitido para preservar sus características.
• Es conveniente registrar de ser posible los consumos de agua de abastecimiento por contador de la industria e identificar su uso (consumo humano, procesos productivos, tanques de almacenamiento, procesos de lavado, enfriamiento y otros) con el fin de comparar los resultados de los aforos y hacer los respectivos balances de masa.
• Tener el personal capacitado para la toma y manipulación de las muestras.
Preservación de muestras
Para garantizar la integridad física, química y biológica de las muestras durante el período transcurrido entre la toma de muestras y los análisis de las mismas. La realización lo más rápida posible de los análisis son la mayor garantía de evitar el error provocado por el deterioro de la muestra. Las técnicas de preservación pueden únicamente retardar los cambios químicos y biológicos. Químicos como la hidrólisis de algunos compuestos o disminuir lo volatilidad de algunos constituyentes y biológicos como inhibir la actividad metabólica de los microorganismos.
Los métodos de preservación generalmente se limitan al control del pH. Adición de compuestos químicos, refrigeración y congelación.
Las anteriores medidas evitan que:
- Los cationes metálicos pueden precipitarse como hidróxidos o
o formar complejos.
- Los estados de valencia de los iones pueden cambiar por oxidación
o reducción.
- La lisis celular puede incrementar la DBO y DQO.
- La productividad celular puede cambiar la DBO y DQO.
- El contenido de nitrógeno y fósforo orgánico puede cambiar.
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